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药物分析

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设计阿司匹林片的含量测定方法。

正确答案:两步滴定法
原理:片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和供试品共存的酸,再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。
实验流程:取本品10片,精密称定,研细,精密称取片粉适量,加中性乙醇(对酚酞指示剂显中性),振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示剂,滴加氢氧化钠滴守液至溶液显粉红色,在中和后的供试品溶液中,加定量过量的氢氧化钠滴定液,至水浴上加热,并不断振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液滴定剩余的碱,并将滴定结果用空白试验校正。
注意,在酸碱滴定中,只要试验过程中有加热过程,一定要作空白实验消除在加热过程中吸收的二氧化碳的影响。
答案解析:
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