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中药制剂分析

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试述生物样品分析方法建立的一般步骤。 

正确答案: (1)以纯品进行测定
取药物或其代谢物纯品适量,按拟定方法测定,求得浓度与测定响应值之间的关系,进行线性范围、最适测定浓度、检测灵敏度、测定最适条件(如pH值、温度、反应时间等)等的选择。
(2)空白样品测定
取空白生物样品,按拟定的方法进行处理,测定空白值(或色谱图)。空白值高低或色谱图状况将影响到方法的灵敏度和专属性,应力求将空白值降低。在色谱分析中应力求减少样品中内源性杂质峰,对无法消除的内源性杂质峰应设法使其从待测物的色谱区域内移开。能否取得良好的样品空白实验结果,是决定测定方法实际可行性的重要环节,必须设法解决。
(3)以水代替空白样品,添加对照品后测定
.以水代替空白生物样品,添加一定量对照品后按拟定方法进行测定,以了解提取回收率及最低检测浓度的大致情况,从而对提取溶剂、富集方法等条件进行选择。
(4)空白样品中添加对照品后测定
于空白生物样品中,添加一定量对照品后按拟定方法进行测定,求得样品回收率数据,建立标准曲线。若采用色谱法测定,若需要用内标法定量,则应首先选择合适的内标物,然后进行回收率的测定。
(5)生物样品内实际样品测定
答案解析:
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