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仪器分析工考试

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石墨炉原子化法的工作原理是什么?与火焰原子化法相比较,有什么优缺点?为什么?

正确答案: 石墨炉原子化法的工作原理为:它是利用电流直接加热石墨炉以达到高温(2000~3000℃)使被测元素原子化的方法。它在原子化过程中采用直接进样和程序升温排除干扰并且使被测元素原子化。
与火焰原子化相比:优点:
(1)最大优点是注入的试样几乎可以完全原子化。特别是对于易形成耐熔氧化物的元素,由于没有大量氧存在,并由石墨提供了大量碳,所以能够得到较好的原子化效率。
(2)原子在光路中的停留时间长,绝对灵敏度高。而火焰原子化法基态原子在光路中停留时间短,部分基态原子在火焰冷区域会重新结合成单氧化物,单氢氧化物和双金属氧化物。
(3)用样量少,可直接分析固态样品,如塑料,纤维。而火焰原子化法则需要试样为液态或气态,使其与燃气一起喷出。
(4)对均匀的悬浮物及乳浊液也可分析。
(5)由于试样完全蒸发,几乎不存在基体效应。因为在程序升温过程中,在较高的温度下使有机物或沸点低的无机物灰化以排除,减少基体组分对待测元素的干扰。而火焰原子化法则无法直接消减其它元素的干扰,只能在试样中加入其它试剂以抑制干扰。
(6)可直接分析共振线位于远紫外区的非金属元素。
(7)具有较高且可调的原子化温度,最高可达3400℃。
缺点:
(1)共存化合物的干扰比火焰原子化法大。当共存分子产生的背景吸收较大时,要调节灰化温度及时间,使背景分子吸收不与原子吸收重叠,并使用背景校正方法来校正之。
(2)由于取样量少,进样量及注入管内位置变动都会引起偏差,因而重现性要比火焰法差。
答案解析:
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