准确称取0.2g～0.5g生物干样于烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下烧杯，冷却，用水定量转入50mL容量瓶中，加5mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50mL，充分混匀，此为样品消化液。我的荧光值几乎没有，样品的荧光值只有10几!为什么？我的标准曲线用1+9盐酸水定容的，火焰很好的!
正确答案:也许是你的样品中根本没砷吧。建议你做一下回收率实验。如果回收没有问题的话，只能说明你的样品中没有砷或者是你用的方法无法将样品中的砷提出来。
不过从你样品的荧光值只有十几来看，应该还有另一种可能。当然，首先得知道你的样品空白和标准曲线空白的荧光强度是多少。如果你的标准曲线空白的荧光强度如果比较高（假设跟样品中的盐酸浓度一样），而你的样品的荧光强度却很低的话，则说明你的样品预还原方面有问题：可能是还原时间不够，或者是还原剂的量不够。建议你用标液试试。
不过从你样品的荧光值只有十几来看，应该还有另一种可能。当然，首先得知道你的样品空白和标准曲线空白的荧光强度是多少。如果你的标准曲线空白的荧光强度如果比较高（假设跟样品中的盐酸浓度一样），而你的样品的荧光强度却很低的话，则说明你的样品预还原方面有问题：可能是还原时间不够，或者是还原剂的量不够。建议你用标液试试。
答案解析:有
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