简述磺基水杨酸钠法测定铁的注意事项。
正确答案:
(1)滴定前应保证亚铁全部氧化为高铁,否则结果偏低。如窑灰、粉煤灰、(半)黑生料、煤矸石等,在吸取一定量体积试样溶液后,应加入0.5~1mL浓硝酸,加热煮沸后再用水稀释。
(2)在室温下用精密pH试纸(0.5~5)测试时pH=2,即相当于pH计上测得pH=1.8,超过此值时因受铝干扰易使结果偏高。
(3)由于取样较少(50mg),干扰现象减少,但滴定更需仔细,否则容易造成较大误差。
(4)磺基水杨酸钠加入量以10滴为宜,加入过多对铁的测定虽无妨碍,但因铝与此指示剂有一定的配位效应,所以对以后氧化铝的测定稍有影响。
(5)滴定时温度60~70℃,若温度太低,由于EDTA与铁的反应速度缓慢而使终点不明显,往往易滴过量,使结果偏高。
(6)因铁与EDTA的反应速度较慢,近终点时要充分搅拌,缓慢滴定,否则易使结果偏高。
(2)在室温下用精密pH试纸(0.5~5)测试时pH=2,即相当于pH计上测得pH=1.8,超过此值时因受铝干扰易使结果偏高。
(3)由于取样较少(50mg),干扰现象减少,但滴定更需仔细,否则容易造成较大误差。
(4)磺基水杨酸钠加入量以10滴为宜,加入过多对铁的测定虽无妨碍,但因铝与此指示剂有一定的配位效应,所以对以后氧化铝的测定稍有影响。
(5)滴定时温度60~70℃,若温度太低,由于EDTA与铁的反应速度缓慢而使终点不明显,往往易滴过量,使结果偏高。
(6)因铁与EDTA的反应速度较慢,近终点时要充分搅拌,缓慢滴定,否则易使结果偏高。
答案解析:有

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