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01652卫生检验

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叙述灰化法的原理、操作步骤与注意事项

正确答案: 灰化法是在高温灼烧下使样品脱水、炭化,并在空气中氧的作用下,使有机物彻底的氧化分解,生成的二氧化碳、水和其它气体挥发逸去,剩下的无机物用盐酸或硝酸溶解后供测定用。灰化法操作简单,需要的设备和压延机和,省时省事,适合于大批量样品的前处理。其操作可分为炭化、灰化、溶解三步。
(1)炭化,将粉碎均匀的固体样品置于坩埚中,用可调式电炉,采用逐步提高温度的方法,小心将炭化至无烟,若为液体样品,还需先置于水浴上蒸发浓缩至于。
(2)灰化,将炭化的样品连同坩埚移入高温电炉中,在500~600℃高温下灼烧至一定时间得到灰白色粉末为止,若不易灰化完全,可待冷却后向坩埚内加入数滴稀硝酸使残渣润湿,置于水浴上蒸干后再灼烧至灰化完全。
(3)溶解,将灰化完全的灰分用酸溶解后过滤,再定容测定。
注意事项:
(1)炭化时注意温度调节,以防样品溅出;
(2)采用适宜的温度和时间,通常选用500~550℃灰化2小时或600℃灰化0.5h,一般不超过600℃;
(3)加助灰化剂可加速有机物的氧化,并可防止某些待测组分的挥发损失和坩埚壁的吸附;
(4)为防止待测组分的挥发损失,可加入使某些物质使其转变为难挥发的物质;
(5)实际测定时应同时做试剂空白试验。
答案解析:
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