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药物分析

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设计水杨酸钠的含量测定方法。

正确答案:双相滴定法
原理:苯甲酸钠为芳酸碱金属盐,易溶于水,其水溶液呈碱性,可用盐酸滴定液滴定,但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水,并且使滴定终点pH突跃不明显,不利于终点的正确判断。因此,利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质,在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂,并置于分漏斗中进行滴定反应,将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂层中,减少苯甲酸在水中的浓度,使滴定反应完全,终点清晰,同时可降低苯甲酸的离解。
方法流程:精密称取本品,置分液漏斗中,加水、乙醚及甲基橙指示剂,用盐酸滴定液滴定,随滴随振摇,至水层显橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚,继续取盐酸滴定液滴定,随滴定随振摇,至水层呈持续的橙红色。
答案解析:
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